《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外分光光度法》（HJ 637-2018）

實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定方法論證報(bào)告

1、方法概述

根據(jù)HJ637-2018標(biāo)準(zhǔn)，用四氯乙烯萃取水中的油類物質(zhì)，測(cè)定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類?？傒腿∥锖褪皖惖暮烤刹〝?shù)分別為2930cm-1（CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）、2960cm-1（CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）和3030cm-1（芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算。

本方法適用于工業(yè)廢水和生活污水中石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定。

2、儀器與試劑（單位：mg/L）

2.1.  儀器：博海星源紅外分光光度計(jì)（紅外測(cè)油儀提供檢定證書(shū)，證書(shū)應(yīng)在有效期內(nèi)）

2.2.  溶劑：四氯乙烯（光譜純）

2.3.  標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液

3、四氯乙烯合格性檢驗(yàn)

提供四氯乙烯合格性檢驗(yàn)記錄（以干燥4cm空石英比色皿為參比，在2800 cm^-1～3100 cm-1之間使用4 cm石英比色皿測(cè)定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處吸光度應(yīng)分別不超過(guò)0.34、0.07、0）

    測(cè)試后的結(jié)果為：2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處吸光度應(yīng)分別為0.2448、0.002、0.四氯乙烯測(cè)試合格。

4、方法驗(yàn)證報(bào)告

4.1校正系數(shù)檢驗(yàn)：校正系數(shù)檢驗(yàn)濃度配制記錄及測(cè)定結(jié)果記錄，測(cè)定結(jié)果相對(duì)誤差≤10%。

4.1 .1.  分別取已標(biāo)定的正十六烷、異辛烷、苯標(biāo)準(zhǔn)溶液以四氯乙烯做參比進(jìn)行 2930cm^-1、2960cm ^-1、3030cm^-1處的分光測(cè)定。用四氯乙烯配制20mg/L正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液、20mg/L異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液、100mg/L苯標(biāo)準(zhǔn)使用液，在紅外分光測(cè)油儀工作站參數(shù)設(shè)置界面的校正系數(shù)計(jì)算里依次測(cè)定，測(cè)定結(jié)束后由聯(lián)立方程得出校正系數(shù)X、Y、Z和F。

4.1 .2.  經(jīng)測(cè)定校正系數(shù)X=51.68、Y=75.26、Z=485.26、F=60.9

4.1 .3.  校正系數(shù)檢驗(yàn)：分別配制5mg、10mg、20mg、40mg、80mg濃度下的石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液，用四氯乙烯做參比分別進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相對(duì)誤差在±8%內(nèi)。

4.2 方法檢出限測(cè)試

方法檢出限：≥7次空白實(shí)驗(yàn)，MDL ≤ 0.06mg/L。

空白實(shí)驗(yàn)檢出目標(biāo)物質(zhì)重復(fù)11次，可以得出儀器的檢出限3SD，儀器的檢出限比上萃取比即方法的檢出限。方法檢出限見(jiàn)表1。 

表1                  石油類方法檢出限的測(cè)定和計(jì)算                 單位：mg/L

石油類的方法檢出限為0.0003mg/L。

4.3 精密度和準(zhǔn)確度測(cè)試

精密度和準(zhǔn)確度:≥7次空白實(shí)驗(yàn)，高、低濃度進(jìn)行加標(biāo)測(cè)定，計(jì)算結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.8%~13%，加標(biāo)回收率在75%~138%范圍內(nèi)。

從40mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油溶液中取5ml加入到樣品量 500 ml 的空白水樣中，稀釋后得到的水樣中目標(biāo)濃度為 0.399mg/L，加入25ml四氯乙烯進(jìn)行萃取，樣品溶液測(cè)量11次，方法精密度見(jiàn)表2。

表2                  低濃度的加標(biāo)測(cè)定和計(jì)算                   單位：mg/L

從1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油溶液中取5ml加入到樣品量 500 ml 的空白水樣中，使水樣中目標(biāo)濃度為 10mg/L，加入25ml四氯乙烯進(jìn)行萃取， 平行測(cè)定此濃度樣品。計(jì)算該濃度級(jí)別 6 次的平均值、回收率。方法準(zhǔn)確度見(jiàn)表3。

表3                   高濃度的加標(biāo)測(cè)定和計(jì)算                  單位：mg/L

4.4 實(shí)際樣品

取至少一個(gè)空白樣品和實(shí)際樣品進(jìn)行分析，提交實(shí)際樣品分析報(bào)告。

4.4.1、水樣預(yù)處理：

取500mL水樣于1000mL分液漏斗中，用25.0mL四氯乙烯振蕩萃取3 min，靜止分層，取四氯乙烯萃取液用無(wú)水硫酸鈉干燥，進(jìn)行分光分析。

4.4.2、校準(zhǔn)曲線的繪制

外標(biāo)法，以石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度繪制校準(zhǔn)曲線。取5ml的1000mg/L的石油類標(biāo)準(zhǔn)油溶液，定容到50ml容量瓶中得100mg/L。再?gòu)?00mg/L的使用液里分別取2.5、5、10、20（ml）定容到50ml的容量瓶中，分別配出5、10、20、40（mg/L）按表4配制石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液，校準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1，線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表5，標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍從5mg/L至100mg/L，相關(guān)系數(shù)在3個(gè)9以上。

表4  石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液配制表

表5  外標(biāo)法校準(zhǔn)的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)

4.4.3、數(shù)據(jù)處理和計(jì)算

樣品的濃度單位以mg/L，公式為：C=（Y+b）/K

C--------樣品濃度(mg/L)；

K--------校正曲線斜率，（1.0014）；

b--------校正曲線截距，（0.2411）；

Y--------樣品的吸光度

使用四氯乙烯做空白歸零，再進(jìn)行四氯乙烯的空白樣品試劑測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表6

表6四氯乙烯的空白樣品試劑測(cè)試結(jié)果

蒸餾水空白測(cè)試結(jié)果：500ml的蒸餾水，50ml的四氯乙烯進(jìn)行萃取的結(jié)果，見(jiàn)表6

表6 蒸餾水空白樣品測(cè)試結(jié)果

實(shí)際樣品測(cè)試結(jié)果：采集地溝水樣品500ml使用50ml四氯乙烯進(jìn)行萃取，實(shí)際樣品地溝水檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表7

表7實(shí)際樣品地溝水檢測(cè)結(jié)果

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